微波消解仪的操作说明书

2017-07-26 09:16:12      点击:

微波消解设备操作规程

一、人员保护:  穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐,操作人员操作前务必熟读操作手册。

二、仪器保护:  酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件;电源必须良好接地。

三、内罐和盖的清洗:

(1)酸浸——主盖测温管内禁止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外表面。  ——内罐和普通盖稀酸浸泡,一般10%(m/m)HNO3;超纯/去离子水冲净;晾干;如急用,60℃以下烘干。

(2)酸蒸——主盖测温管内禁止进液体;测温管内必须保证绝对干燥;测温管外表面可以洗。  ——罐+10mL 浓HNO3 → 装罐→ 消解,条件:T=180℃, t=20min~30min;待T≤60(80)℃,压力接近0 后,方可打开;超纯/去离子水冲净,晾干;如急用,60℃以下烘干。

(3)禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭;若洗不掉,可洗洁精洗;最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。

四、内罐标号:  内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔(HB 禁用),不能贴标签纸。

五、样品:  一般取样m≦0.5g,陌生样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品(有机溶剂、TNT、硝化甘油等)、浓碱或盐溶液(易结晶烧罐);部分样品需预处理(脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品)。取样禁止样品挂壁。

六、试剂:  内罐100mL 的,建议取8-15mL,一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且V 极≧1/3×V 总。  ——若GB<10mL,可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。 ——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用;降低沸点,保护罐体,H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用,和有机物反应过于激烈,会释放大量气体,一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL;加入H2O2,若立即有气泡,等反应平静,气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。

七、裙边型盖:设置档位。 十、消解方案:  高温和高压不要同步,升压低的样品可温度稍高,升压高的样品禁止设高温度;方法可参考《应用手册》。  ——消解温度设置原则:多个阶段梯度升温;第一段T≧130-150℃,必须达到试剂的沸点;每一段升幅50℃以内,建议20-30℃/段;常见有机样T≤180℃;建议最高温T≤210℃。  ——萃取/合成温度控制原则:温度设置根据有机溶剂沸点而定,一般不超过沸点1.5 倍,建议最高温T≤210℃。  ——压力安全值:一般样品控制P≤2Mpa(300psi);特殊样品控制P≤3Mpa(450psi);仪器的报警值或者最高承受极限值不要故意尝试,有危险性,可能会泄压或爆罐。